稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学阐发办法第4部门:氧、氮量的测定脉冲-红外吸取法和脉冲-热导法
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在惰性氛围下,加热熔融石墨坩埚中的试料,试猜中的氧呈一氧化碳或(和)二氧化碳析出,经转化炉后,进人红外检测器中停止测定。氮呈氮气析出,进人热导检测器中停止测定。
5.4氧尺度样品:在含氧量(质量分数)0.0050%~0.30%范畴内挑选三个适宜的有证尺度样品.
5.5氮尺度样品:在含氮量(质量分数)0.0020%~0.20%范畴内挑选三个适宜的有证尺度样品。
翻开脉冲炉.将石墨坩埚(5.3)置于天电极,将带盖镍囊或镍篮(5.1)置于装样器内。下电极上升,石墨坩埚(5.3)脱气,在氦气(5.6)的庇护下加热熔融,记载脉冲-氧氮仪显现的空缺值。反复测定3次~5次镍篮或镍馆,其氧、氮的均匀空缺值均不大于0.00050%时,方可停止下步测定。五星直播注册
在反复性前提下得到的两次自力测试成果的绝对差值不超越反复性限(r),超越反复性限(r)的状况不超越5%,反复性限(r)按表1数据接纳线性内插法或内涵法求得.